在化学实验中，三草酸合铁(III)酸钾是一种重要的配合物，具有较高的稳定性和独特的光学性质，在光化学反应和材料科学领域有着广泛的应用。本文将详细介绍该化合物的制备方法，以供参考。

实验原理

三草酸合铁(III)酸钾[K3Fe(C2O4)3·3H2O]是一种深绿色晶体，其结构由铁(III)离子与三个草酸根离子配位形成。通过将硫酸亚铁与草酸在碱性条件下反应，可以得到草酸亚铁沉淀；随后加入过量的草酸钠溶液，使草酸亚铁进一步溶解并转化为三草酸合铁(III)酸钾。

实验步骤

1. 准备试剂

称取一定量的硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和草酸（H2C2O4·2H2O），确保两者摩尔比为1:3。此外，还需准备好稀氢氧化钠溶液用于调节pH值。

2. 制备草酸亚铁沉淀

将硫酸亚铁溶于蒸馏水中，加热至约50℃，然后缓慢滴加草酸溶液，并不断搅拌。当溶液变为浅黄色时停止滴加，静置冷却后过滤，收集得到草酸亚铁沉淀。

3. 溶解沉淀并生成目标产物

将上述沉淀重新分散于少量热水中，加入适量草酸钠溶液，同时用稀氢氧化钠溶液调整体系pH至弱碱性（pH ≈ 8-9）。继续搅拌直至完全溶解，此时溶液呈墨绿色。

4. 结晶纯化

将所得溶液转入蒸发皿中，在水浴上缓慢蒸发浓缩，直至出现大量晶体析出。抽滤分离晶体，用少量冷水洗涤去除杂质，最后置于干燥器中干燥，即可获得纯净的三草酸合铁(III)酸钾。

注意事项

- 在操作过程中需佩戴防护手套及护目镜，避免接触皮肤或吸入粉尘。

- 草酸具有腐蚀性，使用时应小心谨慎。

- 整个实验应在通风良好的环境中进行，防止有害气体积聚。

结论

通过上述步骤，我们可以成功制备出高纯度的三草酸合铁(III)酸钾。此过程不仅展示了配位化学的基本原理，也为后续研究提供了基础材料支持。希望本指南能够帮助读者更好地理解和掌握这一经典实验技术。